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新型磷酸鋯離子交換劑制備與性能研究

文章來源:《強激光與粒子束》編輯部   時間:2019-10-18 訪問數:

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磷酸鋯離子交換劑是目前最有望用于從強放廢液中分離提取137Cs、90Sr的無機材料之一。前期研究中發現在強酸性體系中磷酸鋯離子交換劑對137Cs的交換容量較高,而對90Sr的交換容量偏低,這將大大限制了該類離子交換劑在放射性廢液處理中的進一步應用??紤]到磷酸鋯材料主要以離子交換的方式吸附分離Sr2+,因此本項目中主要對磷酸鋯傳統的制備方法進行優化,在確保磷酸鋯離子交換孔道暢通的前提下,增加交換孔道的數量(即增加材料的比表面積),以提高該材料對90Sr的吸附容量。

1  制備方法簡單、形貌可控

傳統制備磷酸鋯的方法為氟回流法及水熱法,制備過程較為復雜,很難實現材料的可控批量制備。本項目中采用一種簡單、可控的低溫固相法,并在制備過程中應用預組裝技術及種籽成晶技術,通過加入表面活性劑使磷酸鋯前驅體均勻分散,先形成磷酸鋯籽晶,以誘導磷酸鋯籽晶成核,并定向生長,獲得形貌可控的花狀磷酸鋯離子交換劑,其比表面積可達到224 m2×g-1,遠高于傳統片狀磷酸鋯(75 m2×g-1)。通過對新型磷酸鋯離子交換劑的制備工藝研究,大幅度簡化了該類材料制備程序。目前已實現材料的可控、批量制備,可為后期工程化柱分離實驗提供充足柱填料。

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2  材料具有良好穩定性

無機吸附材料在強放射性廢液中的穩定性與材料吸附性能密切相關,因而需要對磷酸鋯材料的耐酸性及耐輻照性能進行考察。圖2為將花狀磷酸鋯材料在不同酸度溶液中浸泡3天后形貌,由圖2可知,磷酸鋯的形貌未發生明顯的變化,可在較寬的范圍(pH=2~9)保持穩定,而且其物相與結構也未發生明顯的變化,說明磷酸鋯離子交換劑的層狀結構及交換孔道在實驗值范圍內未受體系酸度變化的影響,離子交換屬性保持不變。

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另外,將獲得花狀磷酸鋯離子交換劑采用電子加速器進行輻照,輻照總劑量為500 kGy,對輻照后樣品的形貌進行分析,由圖3可知輻照后花狀磷酸鋯離子交換劑的形貌未發生明顯的變化。結合以上的實驗結果充分說明,新型花狀磷酸鋯離子交換劑具有良好的耐酸、耐輻照性能,有望應用于高放廢液處理中。

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3  優良的離子交換屬性

4吸附實驗結果顯示,新型磷酸鋯離子交換劑對Sr、Cs具有良好的吸附容量,特別是在高酸度下,其對Sr、Cs仍保持一定的吸附容量。該材料對Sr、Cs的最大吸附容量目前可達到293.43 mg·L-1,355.29 mg·L-1,遠高于同類其他離子交換材料(1),特別與傳統的片狀磷酸鋯相比,鍶的吸附容量提高了約20倍。另外,在圖5所示的模擬廢液去除率結果中,新型磷酸鋯離子交換劑對Sr、Cs呈現良好的選擇性。

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